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誠信經(jīng)營質(zhì)量保障價(jià)格實(shí)惠服務(wù)完善實(shí)際膠質(zhì)試驗(yàn)操作過程
試驗(yàn)方法。GB/T8019-1987對試驗(yàn)方法作了詳細(xì)的規(guī)定,但筆者經(jīng)過多次試驗(yàn),認(rèn)為試驗(yàn)除按標(biāo)準(zhǔn)執(zhí)行外,還需對以下環(huán)節(jié)進(jìn)行控制,方可取得準(zhǔn)確的數(shù)據(jù)。
1通風(fēng)櫥和試驗(yàn)設(shè)備上灰塵的控制。為避免灰塵落入試驗(yàn)燒杯,必須在試驗(yàn)前或試驗(yàn)后對通風(fēng)櫥和試驗(yàn)設(shè)備進(jìn)行衛(wèi)生清潔,包括:通風(fēng)櫥頂、四壁、試驗(yàn)臺(tái)面、試驗(yàn)設(shè)備表面和蒸發(fā)浴孔。
2冷卻容器干燥劑的使用和冷卻時(shí)間的控制。GB/T8019-1987對冷卻容器作了規(guī)定:不必使用干燥劑。筆者認(rèn)為此規(guī)定適用于國外實(shí)驗(yàn)室。國外實(shí)驗(yàn)室對溫度、濕度、空氣潔凈度都可進(jìn)行良好的控制,冷卻容器里的濕度在整個(gè)試驗(yàn)過程中都能保持穩(wěn)定,這樣燒杯在冷卻和稱量過程之間不會(huì)因環(huán)境濕度的波動(dòng)而導(dǎo)致試驗(yàn)前后質(zhì)量發(fā)生大的誤差。而大部分國內(nèi)實(shí)驗(yàn)室在此項(xiàng)目沒有配置恒溫恒濕的條件(國家標(biāo)準(zhǔn)也沒有要求),如果冷卻容器不放干燥劑,那么冷卻容器的濕度易受天平室環(huán)境濕度的影響,而天平室環(huán)境濕度在某些季節(jié)一天之中又差別較大,這樣燒杯恒重時(shí)的質(zhì)量與試驗(yàn)后的質(zhì)量就會(huì)產(chǎn)生誤差,假如出現(xiàn)+1mg的偏差,按照計(jì)算公式實(shí)際膠質(zhì)結(jié)果會(huì)偏大+2mg,而GB17930-2011《車用汽油》實(shí)際膠質(zhì)的僅為5mg,誤差之大可想而知。因此,需在冷卻容器加入干燥劑,保持濕度穩(wěn)定,且在整個(gè)試驗(yàn)過程中同一樣品使用同一個(gè)冷卻容器。試驗(yàn)前<空杯>與試驗(yàn)后(膠質(zhì)杯>的冷卻時(shí)間要一致,嚴(yán)格控制在+1分鐘。
3燒杯恒重的控制。GB/T8019-1987對燒杯恒重條件沒有作出具體規(guī)定。一些標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定兩次試驗(yàn)質(zhì)量差不超過2mg即為恒重,也有的標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定兩次試驗(yàn)質(zhì)量差不超過0.5mg即為恒重。筆者經(jīng)過多次試驗(yàn),燒杯兩次試驗(yàn)質(zhì)量差可以控制在+0.3mg內(nèi),以這樣的條件作為恒重標(biāo)準(zhǔn),按照公式計(jì)算出的膠質(zhì)結(jié)果偏差不會(huì)超過+0.6mg,再減去配衡燒杯質(zhì)量偏差,試驗(yàn)結(jié)果因恒重造成的影響已經(jīng)微乎其微。
4補(bǔ)充干燥箱干燥燒杯步驟。按照GB/T8019-1987規(guī)定,燒杯在蒸發(fā)完畢后即可轉(zhuǎn)入冷卻容器冷卻。筆者經(jīng)過多次試驗(yàn)發(fā)現(xiàn),數(shù)據(jù)的重復(fù)性較差。經(jīng)過分析,認(rèn)為燒杯殘留物在蒸發(fā)浴沒有充分干燥氧化,因?yàn)樵囼?yàn)條件規(guī)定,燒杯底部溫度需控制在15515℃,這樣試驗(yàn)時(shí)杯壁溫度相對低一點(diǎn),噴射在杯壁上的膠質(zhì)不能與杯底膠質(zhì)保持在同一環(huán)境下干燥氧化。如果汽油蒸發(fā)完畢后,燒杯再在155+5℃的干燥箱中繼續(xù)干燥氧化,那么所有的膠質(zhì)將在同一環(huán)境下充分干燥,符合試驗(yàn)方法原理。干燥時(shí)間控制在1小時(shí)以上,同時(shí)燒杯口蓋上表面皿,避免雜質(zhì)落入。按照改進(jìn)的方法試驗(yàn),數(shù)據(jù)的重復(fù)性符合標(biāo)準(zhǔn)要求。
5燒杯的重復(fù)使用。完成試驗(yàn)后的燒杯,其膠質(zhì)十分難以清除,需經(jīng)仔細(xì)清洗后方可再次使用,以防粘附在燒杯的膠質(zhì)在下一次試驗(yàn)過程中溶解,被噴射的氣流沖飛。燒杯在清洗干燥后,如果再用正庚烷里外清洗一遍,二次干燥后試驗(yàn)效果更好。